Benzocaine là một loại thuốc gây tê cục bộ thường được sử dụng để giảm đau. Điều chế Benzocain thường được thực hiện trong phòng thí nghiệm trường học để chứng minh phản ứng este hóa xúc tác axit của axit cacboxylic với một rượu, được gọi là phản ứng este hóa Fischer.
Các bước
Bước 1. Cho một thanh khuấy từ, 1,0g axit p-aminobenzoic và 10mL etanol tuyệt đối vào một bình cầu đáy tròn
Bước 2. Xoay hỗn hợp cho đến khi chất rắn được hòa tan hoàn toàn
Bước 3. Thêm 1mL axit sunfuric đậm đặc bằng pipet Pasteur vào dung dịch etanol-aminobenzoic
Một chất rắn sẽ kết tủa ra khỏi dung dịch. Hãy nhớ rằng, axit sulfuric rất ăn mòn và có thể gây bỏng hóa chất nghiêm trọng nếu để tiếp xúc với da của bạn. Hãy hết sức thận trọng khi xử lý hóa chất này.
Bước 4. Gắn một sinh hàn vào bình cầu đáy tròn chứa dung dịch etanol, và thiết lập thiết bị để đun nóng hồi lưu
Ống dẫn nước vào gắn vào ống sinh hàn dưới cùng của bình ngưng và ống dẫn nước ra gắn vào ống sinh hàn trên cùng của bình ngưng.
Bước 5. Đun nóng dung dịch trên bếp điện trong điều kiện hồi lưu nhẹ khoảng 30 phút
Đặt nhiệt độ ban đầu ở 2 và khuấy ở mức 6-7. Bạn có thể cần điều chỉnh nhiệt để giữ dung dịch trào ngược, nhưng không sôi mạnh. Bạn biết dung dịch trào ngược khi các giọt chất lỏng hình thành ở đầu ống sinh hàn, nơi gắn ống ngưng tụ với bình cầu đáy tròn.
Bước 6. Nếu còn kết tủa rắn sau khi đun nóng thì lấy ống sinh hàn ra khỏi bình đáy tròn và lấy bình đáy tròn ra khỏi bếp điện
Làm nguội dung dịch ở nhiệt độ phòng trong 2-3 phút.
Bước 7. Cho 3mL etanol tuyệt đối và 0,5mL axit sunfuric (từng giọt) vào bình cầu đáy tròn chứa dung dịch và kết tủa
Gắn lại bình ngưng vào bình cầu đáy tròn và tiếp tục đun nóng dưới chế độ hồi lưu nhẹ cho đến khi tất cả chất rắn tan hết. Điều rất quan trọng để thí nghiệm này thành công là TẤT CẢ các chất rắn đều hòa tan trong giai đoạn này.
Bước 8. Khi chất rắn đã được hòa tan hoàn toàn, tiếp tục đun nóng dung dịch trong điều kiện hồi lưu nhẹ nhàng trong 30 phút nữa
Bước 9. Lấy bình đáy tròn ra khỏi nguồn nhiệt và để hỗn hợp phản ứng nguội đến nhiệt độ phòng
Quá trình này sẽ mất từ 7-10 phút.
Bước 10. Đổ đầy 30mL nước vào cốc 100mL và đổ hỗn hợp phản ứng đã nguội vào cốc chứa 30mL nước
Bước 11. Định mức hỗn hợp phản ứng và dung dịch nước đến pH khoảng 8
Để làm điều này, hãy tính toán thể tích xấp xỉ 10% natri cacbonat trong nước cần thiết để trung hòa tổng lượng axit sulfuric bạn đã sử dụng (Thường là từ 18-24 mL).
Bước 12. Đổ từ từ lượng natri cacbonat 10% dung dịch nước đã tính toán vào cốc chứa hỗn hợp phản ứng và dung dịch nước
Đảm bảo thêm natri cacbonat từ từ vì có bọt xảy ra trong quá trình trung hòa. Một chất rắn nên kết tủa. Đây là benzocain thô.
Bước 13. Lắp ráp thiết bị lọc chân không của bạn và thu nhận benzocain thô qua quá trình lọc chân không
Bước 14. Cân benzocain thô thu được trong quá trình lọc chân không
Bước 15. Chuyển benzocain thô vào bình Erlenmeyer 50mL và thêm thanh khuấy từ và 20mL nước
Bước 16. Đặt bình Erlenmeyer trên bếp điện và đặt nhiệt ở mức 2-3 và khuấy ở mức 6-7
Đun nóng hỗn hợp benzocain-nước đến khoảng 60 ° C (140 ° F). Bạn có thể đo nhiệt độ bằng cách đặt bộ chuyển đổi nhiệt kế lên trên đỉnh của bình ngưng tụ và trượt nhiệt kế qua bình ngưng tụ cho đến khi đầu nhiệt kế nằm trên chất lỏng trong bình đáy tròn từ 1 đến 2 cm (0,4 đến 0,8 in).
Bước 17. Cho metanol vừa đủ vào dung dịch đun nóng để hoà tan được chất rắn benzen
Bước này chỉ cần 5-10mL metanol. Không thêm metanol nhiều hơn mức cần thiết để hòa tan chất rắn.
Bước 18. Lấy bình Erlenmeyer ra khỏi nguồn nhiệt sau khi tất cả chất rắn tan hết và để dung dịch nguội đến nhiệt độ phòng
Quá trình này sẽ mất 7-10 phút.
Bước 19. Làm nguội dung dịch trong chậu nước đá trong 15 phút để benzen kết tinh hoàn toàn
Bước 20. Sử dụng phương pháp lọc chân không để tách benzocain kết tinh
Bước 21. Cân sản phẩm cuối cùng và tính hiệu suất phần trăm
Bước 22. Lấy phổ IR của sản phẩm cuối cùng của bạn để so sánh với mẫu xác thực
Video - Bằng cách sử dụng dịch vụ này, một số thông tin có thể được chia sẻ với YouTube
